ОСНОВНЫЕ КРИТЕРИИ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ВОЗМОЖНОСТЕЙ СОВРЕМЕННЫХ
ФУРЬЕ-СПЕКТРОМЕТРОВ ДЛЯ КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Т. Б. ЕЖЕВСКАЯ, А. В. БУБЛИКОВ
Ежевская Т. Б., кандидат технических наук, научно-производственная фирма «Люмэкс-Сибирь».
Бубликов А. В., ведущий инженер, научно-производственная фирма «Люмэкс-Сибирь».
Приобретая современный фурье-спектрометр для решения научно-исследовательских и прикладных задач потенциальный пользователь может испытывать трудности выбора из-за большого ассортимента продаваемых на российском рынке моделей приборов и обилия рекламной информации. Цель настоящей статьи — не рекламируя конкретные приборы и фирмы, дать обзор рынка фурье-спектрометров для криминалистики в России, помочь сориентироваться в параметрах и посоветовать — на что обращать внимание в первую очередь, чтобы выбрать фурье-спектрометр с необходимыми и достаточными техническими характеристиками и в нужной комплектации. Такой подход особенно важен для организаций, желающих приобрести полноценный прибор под свои задачи и при этом оптимизировать свои расходы.
На сегодняшний день российский рынок аналитического оборудования предлагает криминалистам более двадцати моделей фурье-спектрометров, как зарубежного, так и российского производства. Далее мы будем рассматривать, каким образом представляют пользователю характеристики своих фурье-спектрометров известные и активно работающие на российском рынке криминалистики фирмы-производители, серийные приборы которых конкурентоспособны по техническим характеристикам, имеют большой набор приставок и аксессуаров для экспертно-криминалистической работы, сертифицированы, прошли апробацию в головных криминалистических организациях и работают в криминалистических подразделениях МВД, Минюста и УФСКН.
Поскольку многие фирмы выпускают ряд моделей для разного вида задач, мы будем опираться на данные фурье-спектрометров для стандартного (рутинного) анализа, а краткая информация о моделях исследовательского класса будет дана в главе 5 «Наличие дополнительных возможностей и соотношение цена-качество». Учитывая то, что фирмы постоянно улучшают свою продукцию, в этой обзорной статье будут приведены названия приборов и оценка их характеристик по состоянию на 28 апреля 2006 года — в этот день в г. Мюнхене (Германия) завершилась международная выставка «Analytica 2006». В данном обзоре будет использована техническая информация по спектрометрам с этой выставки, взятая из реклам, а при недостатке информации — с интернет-сайтов фирм-производителей и их официальных дилеров.
Главные критерии, по которым целесообразно осуществлять выбор фурье-спектрометра:
1. Соответствие технических характеристик решаемым задачам.
1.1. Спектральный диапазон.
1.2. Разрешение.
1.3. Отношение сигнал/шум стопроцентной линии (чувствительность).
1.4. Условия сравнения спектрометров (по основным критериям).
1.5. Прочие параметры.
2. Наличие необходимых приставок и аксессуаров для криминалистики.
3. Степень автоматизации и возможности программного обеспечения.
4. Предоставляемое сервисное обслуживание и его доступность.
5. Наличие дополнительных возможностей и соотношение цена-качество.
1. Соответствие технических характеристик решаемым задачам
1.1. Спектральный диапазон
Основное правило: диапазон прибора должен соответствовать (или
быть на несколько процентов шире) диапазона, содержащего основные
информативные спектральные полосы исследуемых объектов. Для
большинства задач криминалистики (ЛКП, полимеры, взрывчатые
вещества, наркотики и др.), включая анализ нефтепродуктов,
требуемый рабочий диапазон волновых чисел определяется как 400 —
-1
4000 см , в этом диапазоне лежат все характерные полосы
молекулярного поглощения, в этом диапазоне сохранено большинство
спектров компьютерных библиотек (спектральных баз данных).
Чтобы определить спектральный диапазон любого фурье-спектрометра, надо взять спектральные диапазоны всех его составляющих элементов: излучателя, светоделителя и другой оптики, фотоприемника — и найти наименьшую и наибольшую границу.
Все фирмы используют в ИК-области широкодиапазонные ИК-излучатели и зеркальную оптику, поэтому спектральный диапазон определяется светоделителем и приемником. Естественно, в повседневной работе нежелательно использовать сменные светоделитель и приемник, а удобнее иметь такой прибор, у которого требуемый диапазон будет перекрываться одним светоделителем и одним приемником.
Нижняя граница по волновым числам. Оптические кристаллы,
используемые в качестве подложек светоделителей: KBr, KRS, CsJ,
прозрачные от видимой области спектра (десятки тысяч обратных
-1
сантиметров) до 400 см (25 мкм) и дальше, к сожалению,
влагонеустойчивы, дороги и, даже с защитным покрытием, имеют
ограниченный срок службы. Их использование усложняет конструкцию
приборов: вводится герметизация, а значит, добавляются лишние
окна, снижающие чувствительность прибора, добавляются осушители с
силикагелем, который надо периодически прокаливать.
Но есть хороший современный влагоустойчивый материал,
технология производства которого освоена и в России, — это
высокочистый, полученный методом химического осаждения из газовой
фазы (а не спрессованный из гранул) селенид цинка «си-ви-ди» —
ZnSe CVD, который имеет практически неограниченный срок службы
(более 15 лет) и максимальную область пропускания 470 — 25000
-1
см .
Тем криминалистам, которые не анализируют качество
-1
нефтепродуктов и не используют диапазон 400 — 470 см для
каких-либо специальных задач, а также для тех, кто работает в
условиях повышенной влажности, рекомендуется выбирать спектрометры
с ZnSe CVD. Тогда и окна жидкостных кювет, и кристалл приставки
МНПВО, на который наносятся, в том числе, и жидкости, могут быть
из ZnSe CVD, что значительно увеличивает срок службы жидкостных
кювет и приставки МНПВО. Следует заметить, что незначительное
-1 -1
уменьшение рабочего диапазона (470 см вместо 400 см ) не
влияет на достоверность результата при автоматизированном поиске
по спектральным базам.
У материала ZnSe CVD есть еще одно преимущество: из него можно изготовить оптические детали более высокого качества, чем из других широкодиапазонных ИК-кристаллов, что положительно сказывается на характеристиках фурье-спектрометра.
Верхняя граница по волновым числам (или нижняя по длинам волн) определяется фотоприемником. Перекрыть весь диапазон одним приемником возможно, но только поступившись чувствительностью.
Обычно используют пироэлектрические приемники:
— пленочный МГ-32М с окнами из оптических кристаллов (KBr,
-1
ZnSe) имеет верхнюю границу 7200 см , с окном из германия —
-1
5800 см . Бромид калия поглощает влагу, так что селенид цинка и
здесь является наиболее успешным материалом. Но если учесть, что
-1
в диапазоне свыше 5000 см характерных полос поглощения нет и он
практически в криминалистике не используется, окно из германия,
стоящее в серийных фотоприемниках, как наиболее прочное и
защищающее от наводок, вполне подходит;
-1
— кристаллические LiTaO , DTGS, DLATGS — от 7200 см до
-1 3
7800 см (в зависимости от модели). Приемники из дейтерированного
триглицинсульфата пользуются большой популярностью, т. к. на
-1
границах рабочего диапазона 400 — 4000 см имеют более высокий
уровень сигнала, чем другие приемники, правда, многие модели не
имеют выигрыша сигнал/шум 100% линии в центральном диапазоне 700 —
-1
2500 см и дороже на порядок, чем пленочные, но если конкретному
пользователю важны именно края диапазона, то использование таких
приемников оправдано.
1.2. Разрешение
Основное правило: «90% всех задач спектроскопии можно решить с
-1 -1
разрешением 1 см , 9% задач — с разрешением 0,1 см и только для
спектров, которые имеют реальное разрешение, например, 4 см , с
-1 -1
установкой разрешения спектрометра 1 см или даже 0,5 см
(«чтобы было лучше…»). Лучше не будет, т. к. при более высоком
разрешении отношение сигнал/шум 100% линии будет хуже и, снимая
-1
спектр, пики которого уже разрешаются при 4 см , с использованием
-1
разрешения 0,5 см получим только худшее качество спектра (а
ширина пиков не изменится).
По этой же причине не надо приобретать модель прибора с высоким разрешением, если она стоит дороже, а вы не предполагаете решать задачи, требующие детектирования узких полос (газовый анализ), — будут потрачены лишние деньги на неиспользуемые функции.
В характеристиках фурье-спектрометров указывается либо лучшее
-1
из достижимых разрешений — 0,5 или 1 см , либо ряд разрешений 1,
-1
2, 4, 8 см . Обычно приводятся реально достижимые разрешения,
после необходимой аподизации, улучшающей форму спектра (об
аподизации см. статью в журнале ЭК, N 1, стр. 25). Если же в этом
ряду указаны разрешения до аподизации, то аподизированный ряд
-1
будет выглядеть так: 2, 4, 8, 16 см (т. к. самое сильное уширение
аппаратной функции после аподизации — 2 раза) и реальные
-1
разрешения 2 и 4 см , необходимые для работы криминалистов, в
указанном ряду разрешений достигаются в любом случае.
1.3. Отношение сигнал/шум стопроцентной линии (чувствительность)
Стопроцентная линия прибора, полученная делением двух последовательно снятых одинаковых спектров пропускания прибора в отсутствие образца, определяет отношение сигнал/шум конкретного прибора во всем спектральном диапазоне. Этот параметр отражает чувствительность прибора и возможность получения на нем качественных спектров.
Требования к этой характеристике фурье-спектрометра в криминалистике — максимальные, потому что:
во-первых, криминалисты часто работают с очень малыми количествами исследуемых веществ, что заставляет применять различные сложные оптические приставки с неизбежно большими энергетическими потерями: ИК-микроскопы, МНПВО и НПВО, приставки зеркального и диффузного отражения, микрофокусирующие приставки для исследования микроколичеств веществ, растертых и запрессованных в микротаблетки с оптическими кристаллами, жидкостные кюветы с наполнителем и пр.;
во-вторых, могут быть ситуации, когда необходимо получить качественный спектр за предельно короткое время: объект может разрушиться в процессе работы, нужно набрать статистические данные и проч. В этом случае желательно иметь максимальное отношение сигнал/шум 100% линии прибора за минимальное время, не полагаясь на накопление спектров (отношение сигнал/шум пропорционально корню из числа накоплений).
1.4. Условия сравнения спектрометров (по основным критериям)
В литературе принято сравнивать ИК-фурье-спектрометры для
рутинного (стандартного) анализа в контрольном диапазоне волновых
-1
чисел, где отсутствуют линии поглощения воды: 2000 — 2200 см ,
-1
при реальном (после аподизации) разрешении 4 см , за одинаковое
время. В рекламах приводятся для 100% линий значения
peak-to-peak(P-P) — максимальный размах шумовой дорожки и (или)
RMS — среднее квадратичное значение шума. Есть фирма, которая
указывает несколько цифр для критерия сигнал/шум — типичное и
минимально допустимое значение, а также достижимый максимум для
данной модели спектрометра, это хороший пример для подражания.
До сих пор нет стандартного методического подхода при определении характеристики сигнал/шум (S/N), поэтому приведенные в рекламах данные имеют (или специально не имеют) сопроводительные указания на условия получения этой характеристики. Рассмотрим эти условия более подробно:
— выбор диапазона и способ вычисления S/N в этом диапазоне.
Возьмем четыре примера из реклам известных фирм и расположим их в порядке возрастания отношения S/N (путем намеренного «улучшения» этой характеристики выбором диапазона):
-1
— сигнал/шум указан в диапазоне 2000 — 2200 см и считается
по всему этому диапазону;
-1
— сигнал/шум указан в контрольном диапазоне 2100 +/- 50 см ;
-1
— сигнал/шум указан в контрольном диапазоне 2000 — 2200 см ,
но сама методика такова, что в этом интервале для расчета RMS
-1
выбирается поддиапазон 50 см с наименьшим уровнем шума;
-1
— сигнал/шум указан при 2100 см (в этом случае, как можно
догадаться, возможность поднять оценку прибора — неограниченная);
— выбор реального разрешения в спектре после аподизации.
Перед приведенным в документации числом в обратных сантиметрах
должно быть слово «разрешение» (а не «шаг в спектре») и сделана
пометка, что взят аподизированный спектр, причем сам тип
аподизации в данном случае не важен — могут использоваться
треугольная, бипараболическая, Happ-Genzel, Beer-Norton и другие
функции, главное, что указывается реально существующее разрешение.
Поскольку любое разрешение (до аподизации или после любой
аподизации) — нецелое число, а аппроксимировать в фурье-анализе —
это терять точность, то в рекламах округляют получившееся
разрешение «до целого», выигрывает тот, кто измерил и привел S/N
-1
при реальном разрешении, максимально близком к 4 см . Исторически
-1 -1
сложилось, что приводить S/N при 8 см — не принято, а при 2 см
-1
— невыгодно. Поэтому 4 см можно считать «устоявшимся
стандартом»;
— выбор времени измерения в секундах или минутах.
Чаще всего сведения приводятся за 1 минуту, если дается другое время, например, несколько секунд, то надо взять отношение этих длительностей, извлечь корень и умножить S/N на эту величину, приведя ее тем самым к 1 минуте. Неправильно, если S/N указан за некоторое число сканов без указания их длительности, так что нельзя пересчитать время накопления спектров. Это должно вызывать недоверие к указанной характеристике S/N;
— выбор формулы вычисления RMS.
Для вычисления среднеквадратичного уровня шума могут быть использованы разные математические выражения. Ниже, в качестве примера, приведена одна из формул для определения RMS:
__________________________________________
/ — 2 — 2 2
/ (SUM(x — x) (y — y) )
/ — 2 i i
/ SUM(y — y) — —————————
/ i — 2
/ SUM(x — x)
/ i
RMS = \ / ——————————————
noise \/ n — 2 .
Данное выражение отличается от классической формулы для определения среднеквадратичного тем, что в числителе дроби присутствует вычитаемое, содержащее квадраты отклонения от среднего значения для абсцисс, что несколько уменьшает получаемое в итоге значение RMS.
Казалось бы, что всегда более правильным является сравнение приборов по значению peak-to-peak, однако, существует наклон базовой линии, и некоторые фирмы приводят данные P-P после выравнивания базовой линии, что значительно улучшает результаты по сравнению с теми, кто этого не делает;
— выбор времени накопления базовой линии.
Очень распространена схема вычисления указанных в документации значений сигнал/шум, когда зарегистрированный за заданное время (например, 1 минуту или 5 секунд) спектр пропускания делится на референтный, представляющий собой сумму большего количества спектров, как правило — 256, что дает значительный выигрыш и о чем не всегда сообщается в рекламных материалах.
Практически все современные фурье-спектрометры построены по однолучевой схеме и для их объективного сравнения по критерию сигнал/шум важно, чтобы референтный спектр (background) был получен за одинаковое с образцовым спектром время;
— выбор используемого типа детектора.
S/N очень сильно зависит от фотоприемника, стоящего в приборе. В сравниваемых спектрометрах могут оказаться охлаждаемые и неохлаждаемые детекторы. Охлаждаемые детекторы обладают гораздо большей чувствительностью, но их использование приводит к существенному удорожанию прибора, неудобства могут быть связаны и с необходимостью постоянного применения хладоагентов. Для большинства современных приборов охлаждаемые детекторы предлагаются в качестве опции (как дополнительное устройство), исключение составляют лишь оптоволоконные фурье-спектрометры и приставки, а также ИК-микроскопы, где обычные фотоприемники просто технически не могут быть использованы вследствие больших энергетических потерь в оптической системе и необходим МСТ-детектор с азотным охлаждением.
Очевидное правило: чувствительность прибора и, соответственно, тип детектора должны соответствовать решаемым задачам. Приобретать высокочувствительный прибор с дорогим фотоприемником для обычных измерений нет необходимости, так как в силу используемого физического принципа получения спектров фурье-спектрометр изначально превосходит по чувствительности другие типы приборов во много раз.
Если S/N в рекламе приводится без указания типа приемника или перечислен ряд приемников, среди которых есть охлаждаемый, то S/N может быть приведен именно при его использовании. Необходимо узнавать у поставщика отношение сигнал/шум с тем приемником, который действительно будет стоять в вашем приборе.
1.5. Прочие параметры
Скорость сканирования в современном фурье-спектрометре для стандартных измерений должна иметь не менее 2 — 3 градаций (для разных условий регистрации и работы с различными типами детекторов).
Приборы исследовательского уровня имеют более широкий выбор параметров сканирования разности хода, в том числе и режим «step-scan» для проведения специфических спектральных измерений.
Режимы усиления сигнала. Их может быть несколько. Удобно, когда есть возможность выбора ручной установки, автоматической и режима динамического усиления, при котором используются разные коэффициенты для отдельных участков интерферограммы, что положительно влияет на чувствительность прибора — особенно при получении спектров высокого разрешения, когда интерферограммы имеют большую длину.
2. Наличие необходимых приставок и аксессуаров
для криминалистики
Если говорить о сравнении, выборе и приобретении прибора для ИК-спектроскопии, то полезно заранее иметь полные данные о выпускаемых той или иной фирмой приставках и принадлежностях, даже если их не предполагается приобретать сразу, а также о возможности стыковки конкретного спектрометра с другим оборудованием, в первую очередь с микроскопом, позволяющим проводить спектральные исследования высокого уровня сложности.
Спектральный ИК-микроскоп представляет собой высокоточный оптико-электронный прибор, подключаемый к выходному оптическому порту фурье-спектрометра. Микроскоп имеет совмещенные инфракрасный и визуальный каналы, в качестве детектора всегда используется охлаждаемый жидким азотом высокочувствительный МСТ-фотоприемник.
Наименьший линейный размер образца, спектральная характеристика которого может быть получена с помощью современного микроскопа, — 10 — 20 микрон. При этом пользователь полностью контролирует процесс измерений, выделяя при помощи диафрагм желаемые участки объекта и выбирая оптимальные режимы регистрации спектров.
На ИК-микроскопе можно снимать спектры пропускания, зеркального, диффузного, а также, используя специальные объективы, нарушенного полного внутреннего отражения.
Чаще всего образцы раскатываются по стальной зеркальной пластине при помощи полированного ролика — излучение при этом дважды проходит сквозь тонкий слой вещества, отражаясь от поверхности подложки.
Работая в режиме пропускания, удобно пользоваться алмазной ячейкой, в которой микрообразец раздавливается между двумя плоскопараллельными поверхностями кристаллов.
Приставки НПВО и МНПВО (одно — и многократного нарушенного полного внутреннего отражения).
Метод МНПВО наиболее удобный и универсальный: на рабочую поверхность оптического элемента (призмы) можно помещать как жидкости, так и твердые образцы, в том числе в виде порошков, получая при этом высококачественные, однородные спектры без искажений, обусловленных интерференцией, дисперсией, диффузным рассеянием, неравномерностью слоя и т. п.
Отсутствие пробоподготовки для большинства исследуемых объектов и возможность быстрой очистки поверхности кристалла также являются неоспоримыми достоинствами МНПВО, позволяющими отнести его к экспресс-методам анализа.
Основное требование к образцу в данном случае — возможность обеспечить хороший оптический контакт между его поверхностью и кристаллом МНПВО, не повредив при этом последний (механически и химически). Призмы НПВО и МНПВО изготавливают из ZnSe, Ge, KBr, есть и комбинированные элементы — с рабочей поверхностью, выполненной из алмаза.
Приставки зеркального и диффузного отражения могут быть полезны, когда образец непрозрачен из-за большой толщины и нежелательно (или невозможно) его разрушение для получения более тонкого слоя, а также если проба представляет собой порошкообразное вещество (если использовать приставку диффузного отражения с ячейкой для сыпучих образцов, отпадает необходимость в прессовании таблеток с KBr). В криминалистике приставки отражения используют не так часто, что обусловлено следующими тремя факторами:
1) задача идентификации образцов часто осложняется неоднородностью результатов, наличием дисперсионных искажений полос и, вследствие этого, необходимостью использования математических коррекций для спектров;
2) очень велики энергетические потери, особенно для сильно рассеивающих объектов — для получения хорошего спектра необходимо большое число накоплений;
3) в большинстве случаев приставку отражения с успехом может заменить приставка МНПВО, которой вышеуказанные недостатки не свойственны.
Однако, если есть возможность, иметь в арсенале принадлежностей приставку отражения полезно, так как часто удается найти решение спектрометрической задачи и подтвердить его достоверность, сравнив спектры вещества, полученные разными способами.
Приставки отражения наиболее часто применяются для контроля параметров оптических деталей, в производстве полупроводников, стекла, керамики, полимерных пленок и т. п.
Приставки микрофокусирующие фокусируют излучение в пятно размером 1 — 3 мм. Они эффективны при снятии спектров веществ, спрессованных с наполнителем KBr в таблетки такого же диаметра. Хорошую таблетку такого размера легко получить при помощи ручного пресса, при этом требуется очень небольшое количество исследуемого вещества, смешиваемого с бромидом калия в пропорциях 1:50 — 1:30. Если не пользоваться микрофокусирующей приставкой, нужны таблетки большого диаметра (6 — 12 мм), а значит, нужны и дорогостоящие гидравлические прессы. В работе такой пресс удобнее, но расход бромида калия и требуемое количество исследуемого вещества во много раз больше. Результативность измерений с таблетками большого диаметра без микрофокусирующей приставки — ниже.
Микрофокусирующей приставкой удобно воспользоваться после осаждения исследуемого вещества из раствора на небольшом участке прозрачной подложки — повторное нанесение раствора на один и тот же участок с последующим высушиванием позволяет получить достаточно толстый слой вещества и, соответственно, спектр хорошего качества.
Жидкостные кюветы с набором прокладок разной толщины целесообразно применять для регистрации спектров слабопоглощающих жидкостей (растворов с низкими концентрациями исследуемых веществ).
Окна-подложки используются для исследования пастообразных образцов, вязких жидкостей.
Иногда вместо прессования с KBr исследуемые вещества смешивают с вазелиновым маслом, используя при измерениях окна-подложки из ZnSe. Метод несколько удобнее, чем прессование, однако вазелиновое масло имеет собственные полосы поглощения — это необходимо учитывать при дальнейшей работе со спектром.
3. Степень автоматизации и возможности
программного обеспечения
Степень автоматизации процесса измерений всех современных фурье-спектрометров практически одинакова — управление осуществляется от персонального компьютера, предпочтительно через USB-интерфейс.
Программное обеспечение имеет максимально широкие возможности для обработки результатов, анализа, создания спектральных баз данных, конвертации и коррекции спектров, поиска по библиотекам.
С учетом динамики развития современной вычислительной техники, появления новых высококачественных мониторов и портативных быстродействующих компьютеров наименее практичной представляется конфигурация, когда спектрометр имеет встроенный компьютер с монитором, что затрудняет возможность обновления компьютера самим клиентом и не позволяет быстро заменить компьютер при выходе его из строя (при работающем спектрометре).
4. Предоставляемое сервисное обслуживание и его доступность
Гарантийное и постгарантийное обслуживание — важный фактор при выборе оборудования.
Любой современный фурье-спектрометр является технически сложным оптико-электронным прибором, содержащим дорогостоящие комплектующие, поэтому быстрота и доступность фирменного сервиса — существенный плюс в пользу выбора той или иной модели.
Хорошо, когда компания устанавливает продленную гарантию (более одного года) либо предлагает на льготных условиях заключение договора о постгарантийном обслуживании, ведь если поломка прибора возникает после окончания гарантийного срока, стоимость ремонта нередко бывает соизмерима с ценой самого спектрометра (это относится, в первую очередь, к импортному оборудованию).
Модернизация (up-grade) уже приобретенного спектрометра также является положительным фактором. Под модернизацией понимается:
— заранее предусмотренная достройка до спектрометра более высокого уровня — с более широким спектральным диапазоном и более высоким разрешением (что достигается приобретением и установкой сменных излучателей, светоделителей, высокочувствительных детекторов);
— подключение другого оборудования: ИК-микроскопа, хроматографа и т. д.;
— замена компонентов ранее приобретенного спектрометра на появившиеся современные: интерфейс связи с компьютером, оптика из новых материалов или новых конструктивных элементов, энергосберегающие блоки питания, новые разработки в области электроники, обновленное программное обеспечение и проч.
Последний тип модернизации очень нужен российскому пользователю, уже имеющему тот или иной фурье-спектрометр и желающему идти в ногу с прогрессом, но за не очень большие деньги. К сожалению, это редко предлагается зарубежными фирмами-производителями, которые предпочитают снимать с производства оборудование всего трехлетней давности и предлагать к продаже новые модели, совсем немного отличающиеся от предыдущих, с новыми названиями. Так, на выставке «Analytica 2006» в Мюнхене фирма-производитель «Thermo Electron» вместо спектрометра «Аватар» предложила фурье-спектрометр «Николет-380», фирма «Perkin Elmer» вместо прибора «Spectrum One» — прибор «Spectrum 100». Несколько лет назад фирма «Bruker Optik» сняла с производства относительно дешевый «Вектор-22» и заменила его на более дорогой «Тензор-27».
Рынок заменяет не только хорошие модели на еще более хорошие и дорогие, но и продает старые модели под новыми названиями, поэтому пользователь уже не может найти и обзвонить организации, где стоят такие приборы, и должен быть очень внимателен.
В целом, современные спектрометры достаточно надежны, а неполадки, в основном, связаны со снижением чувствительности из-за недолговечной оптики KBr и с выработкой ресурса ИК-излучателей и лазеров.
5. Наличие дополнительных возможностей
и соотношение цена-качество
Кроме работы с описанными выше, наиболее часто используемыми приставками и принадлежностями, современные фурье-спектрометры могут применяться для проведения специфических спектральных исследований, для чего у ряда моделей предусмотрена возможность стыковки со специализированными приставками, а также с другим аналитическим оборудованием.
К приставкам более узкого назначения можно отнести системы с оптоволоконными зондами, устройства с возможностью термостабилизации и вакуумирования образцов, многопроходные газовые кюветы.
Приборы исследовательского класса, кроме подключения спектрального микроскопа, имеют возможность стыковки с газовыми хроматографами, устройствами для Раман-спектроскопии и термогравиметрического анализа. Есть фурье-спектрометры с возможностью работы в очень широкой области спектра (от ультрафиолета до дальней ИК) за счет использования набора сменной оптики, детекторов и излучателей. Эти приборы имеют, соответственно, и очень высокую стоимость.
Для импортного оборудования весьма характерно то, что любое, даже самое незначительное, расширение возможностей прибора приводит к его существенному удорожанию в сравнении с базовой моделью и тем более по отношению к приборам для рутинного анализа. Поэтому потенциальный пользователь в первую очередь должен четко обозначить круг возможных задач, иначе возможна ситуация, когда существенно переплатив за дополнительные функции, в дальнейшем он никогда ими не воспользуется.
При сравнении фурье-спектрометров разных производителей по цене обязательно нужно иметь информацию и о стоимости выпускаемых фирмой аксессуаров: оптических приставок, кювет, приспособлений для прессования и т. д. При близкой цене сравнимых по характеристикам спектрометров полная стоимость комплекса с аксессуарами, и особенно со спектральным ИК-микроскопом, может отличаться в несколько раз.
В следующих публикациях мы планируем более подробно написать о применении фурье-спектрометров, оптических приставок и прочего сопутствующего оборудо вания для исследования различных типов объектов при проведении криминалистических экспертиз, осветить вопросы методического обеспечения, пробоподготовки и анализа полученных спектров.
